| Главная » Химия |
|
Оглавление Введение Сахар. Редуцирующие сахара Инвертный сироп Редуцирующий сахар Значение сахаров для организма Методы определения сахара в кондитерских изделиях Экспериментальная часть Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта) Проведение анализа Обсуждение результатов исследования 1. Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе 2. Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле 3. Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели Выводы Список литературы Приложение 1 Введение Йодометрией называют метод объемного анализа, в основе которого лежат реакции:+ 2е → 2I― I― ―2e → I2 Методом йодиметрии можно определять как окислители, так и восстановители. Определение окислителей. Методом йодиметрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют I― в свободный I2. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли железа (III), свободные галогены и др. Индикатором в методе йодиметрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический индикатор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета. Определение восстановителей. Из числа восстановителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, хлорид олова (II) и др. Рабочим раствором является раствор йода I2. Метод йодиметрии широко применяется в химическом анализе. Этим методом определяют соединения мышьяка (III); медь (II) в солях, рудах ; многие органические лекарственные препараты - формалин, анальгин, аскорбиновую кислоту и др. Задачи: Отработка методики количественного определения редуцирующих сахаров в рабочем растворе. Установить соответствие нормальным содержаниям редуцирующих сахаров в кондитерских изделиях содержащихся в ГОСТ Основным сырьем для производства кондитерских товаров служат сахар, инвертный сироп, мука, жиры, молоко. Кроме того, при производстве кондитерских изделий используются фрукты и ягоды, орехи, какао-бобы, мед, пряности также многие другие продукты. В формировании потребительских свойств кондитерских изделий большая роль придается продуктам, которые придают им структуру, внешний вид, вкус и цвет: студнеобразователям, эмульгаторам, пенообразователям, красителям, ароматизаторам. редуцирующий сахар кондитерский потребительский Сахар. Редуцирующие сахара Продукт представляет собой чистый углевод - сахарозу, характеризуется приятным сладким вкусом и высокой усвояемостью. Обладает большой физиологической ценностью, возбуждающе действует на ЦНС, способствуя обострению органов зрения, слуха; является питательным веществом для серого вещества мозга; участвует в образовании жира, белково-углеводных соединений и гликогена. При избыточном употреблении сахара развиваются ожирение, сахарный диабет, кариес. Суточная норма - 100 г, в год - 36,5 кг, но ее следует дифференцировать в зависимости от возраста и образа жизни. Инвертный сироп Инвертный сироп служит заменителем патоки, так как обладает антикристаллизационными свойствами. Получают инвертный сироп нагреванием водного раствора сахара с кислотой, при этом происходит процесс инверсии, заключающийся в расщеплении сахарозы на фруктозу и глюкозу. Для инверсии используются кислоты: соляная, лимонная, молочная, уксусная. Редуцирующий сахар Все моносахариды, в случае с сиропом глюкоза и фруктоза, и некоторые дисахариды, в том числе мальтоза и лактоза, относятся к группе редуцирующих (восстанавливающих) сахаров, т. е. соединений, способных вступать в реакцию восстановления. Две обычные реакции на редуцирующие сахара - реакция Бенедикта и реакция Фелинга - основаны на способности этих сахаров восстанавливать ион двухвалентной меди до одновалентной. В обеих реакциях используется щелочной раствор сульфата меди(II) (CuSO4), который восстанавливается до нерастворимого оксида меди(1) (Cu2O). Реакция Фелинга наиболее часто используется для доказательства восстанавливающих свойств сахаров, она заключается в восстановлении моносахаридами гидроксида меди (II) в закись меди (I). При проведении реакции используется реактив Фелинга, представляющий собой смесь сульфата меди с сегнетовой солью (калий, натрий виннокислый) в щелочной среде. При смешивании сульфата меди со щелочью образуется гидроксид меди. CuSO4 + 2NaOH -> Cu(OH)2↓ + Na2SO4 В присутствии сегнетовой соли выделившийся гидроксид не выпадает осадок, а образует растворимое комплексное соединение меди (II), которое восстанавливается в присутствии моносахаридов с образованием закисной меди (I). При этом альдегидная или кетон- группа моносахарида окисляется до карбоксильной группы. Например, реакция глюкозы с реактивом Фелинга. СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===> СН2ОН - (СНОН) 4 - СООН + Сu2О↓+ Н2О Значение сахаров для организма Фруктоза. Фруктоза менее распространена, чем глюкоза, и также быстро окисляется. Часть фруктозы в печени превращается в глюкозу, но для своего усвоения она не требует инсулина. Этим обстоятельством, а также значительно более медленным всасыванием фруктозы сравнительно с глюкозой в кишечнике, объясняется лучшая переносимость ее больными сахарным диабетом. Глюкоза. Глюкоза - составная единица, из которой построены все важнейшие полисахариды - гликоген, крахмал, целлюлоза. Она входит в состав сахарозы, лактозы, мальтозы. Глюкоза быстро всасывается в кровь из желудочно-кишечного тракта, затем поступает в клетки органов, где вовлекается в процессы биологического окисления. Метаболизм глюкозы сопровождается образованием значительных количеств аденозинтрифосфорной кислоты (АТФ), являющейся источником уникального вида энергии. АТФ во всех живых организмах играет роль универсального аккумулятора и переносчика энергии. В медицине препараты аденозина применяют при спазмах сосудов и мышечной дистрофии, и это доказывает важность для организма АТФ и глюкозы. Во время бодрствования организма энергия глюкозы восполняет почти половину его энергетических затрат. Оставшаяся невостребованной часть глюкозы преобразуется в гликоген - полисахарид, который хранится в печени. Методы определения сахара в кондитерских изделиях Поскольку контроль содержания уровня сахара в организме необходим, существует целый ряд различных методов определения количества как общих, так и редуцирующих (инверсных) сахаров в кондитерских изделиях, Иодиметрический метод Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих сахаров и определении количества образовавшегося оксида меди (1) или невосстановившейся меди йодометрическим способом. Метод применяется для всех видов кондитерских изделий и полуфабрикатов, кроме мучных кондитерских изделий, полуфабрикатов для тортов и пирожных и восточных сладостей. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества. Перманганатный метод Метод основан на восстановлении соли железа (III) оксидом меди (I) и последующем титровании восстановленного оксида железа (И) перманганатом. Поляриметрический метод Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами. Метод применяется для определения массовой доли общего сахара в шоколаде, пралине, какао- напитках, шоколадных пастах, сладких плитках, шоколадных полуфабрикатах без добавлений и с добавлением молока. Экспериментальная часть Приготовление и стандартизация раствора С(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 Реактивы: Навеска Na2S2O3×5H2O Навеска K2Cr2O7 % р-р KI M раствор HCl % р-р Крахмала Дистиллированная вода Приборы: . Мерная колба 100см3; . Мерный цилиндр вместимостью 25см3; . Коническая колба для титрования 250 см3 . Пипетка 10 мл . Бюретка на 25 мл Ход работы: Рабочий раствор тиосульфата натрия готовят по навеске, исходя из заданной концентрации раствора и его объема. Для приготовления 200 мл 0,1 м раствора тиосульфата натрия отвешивают в бюксе на технических весах 5 г тиосульфата натрия. Взятую навеску растворяют в 200 мл дистиллированной воды и добавляют 0,02 г соды. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия проводится по 2-3 точным навескам дихромата калия полумикрометодом (бюретка объемом 25 мл, цена деления 0,1 мл). Навеску дихромата калия рассчитывают с учетом объема мерной колбы, пипетки, бюретки и концентрации приготовленного раствора тиосульфата натрия. Учитывая, что на титрование аликвоты раствора дихромата калия должно пойти 10 мл 0,1 М тио сульфата натрия и соотношение объема мерной колбы и пипетки : 10, рассчитываем массу дихромата калия:(K2Cr2O7) = C(Na2S2O3) ×V(Na2S2O3) ×М(1/6 K2Cr2O7) ×100/10 = 0,1× 10 49×10 = 490 мг = 0,49 г. Точная навеска дихромата калия лежит в пределах 0,47-0,51 г.Пробирку с дихроматом калия взвешивают на аналитических весах, отсыпают дихромат через воронку в мерную колбу на 100 мл и взвешивают пробирку с дихроматом калия. По разности взвешиваний находят навеску дихромата калия. Дистиллированной водой смывают дихромат калия с воронки в колбу, взбалтывают со держимое колбы до полного растворения дихромата калия и только после этого доливают воду до метки. Раствор хорошо перемешивают. Пипетку на 10 мл промывают раствором дихромата калия и отбирают 1/10 часть его в колбу для титрования объемом на 250 мл, добавляют 5 мл 10 % раствора KI и 5 мл 2 М раствора HCl. Колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 5 мин в темном месте. Затем к раствору добавляют 50 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его по каплям и хорошо перемешивая раствор. Когда окраска раствора из бурой перейдет в бледно-желтую, добавляют 50 капель раствора крахмала (2-3 мл) и продолжают титрование до перехода синей окраски раствора в бледно-зеленую, почти бесцветную. При втором и последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата натрия ведется с точностью до ±0,005 мл. Титрование аликвотной части раствора дихромата калия проводят 3-4 раза и вычисляют среднее значение объема тиосульфата натрия (Vср.), относительное отклонение от среднего не более 0,5 %. По экспериментальным данным рассчитывают титр тиосульфата натрия по дихромату калия. Расчетная часть V1=9, 6 мл=10, 3 мл=9, 8 млср=9,9 мл М(1/6 K2Cr2O7)=49 г/моль М(Na2S2O3× 5H2O)=248 г/моль(Na2S2O3)=158,11 г/мл(K2Cr2O7)= C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3) × М(1/6 K2Cr2O7) × 100/10=0,1 ×10 ×49 ×10=490 мг =0,49 г T (Na2S2O3/ K2Cr2O7) = , г/мл(Na2S2O3) = , моль/л(Na2S2O3) = , г/мл(Na2S2O3/ K2Cr2O7) = =0,005050 г/мл(Na2S2O3)= =0,1030 моль/л(Na2S2O3) = = 0,01629 г/мл Приготовление медного щелочно-цитратного раствора(реактива Бенедикта) Реактивы:×5H20 Лимонная кислота C6H8O7CO3 Дистиллированная вода Оборудование Мерная колба 250 см3 Химический стакан Ход работы. ,77 г сернокислой меди растворяют в 25 см3 дист. воды. ,5 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 13 см3 дист. воды. ,9 г Углекислого безводного натрия так же отдельно растворяют в 125 см3 горячей дист. воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают в раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , вливают в колбу раствор сернокислой меди и доводят содержимое колбы дист. водой до метки, перемешивают При проведении эксперимента альдегидные группы окисляются, а катионы меди восстанавливаются. Реактив Бенедикта склонен образовывать гидратированные оксиды, поэтому продукт реакции не всегда имеет красное окрашивание: он может быть также жёлтым или зелёным. Если содержание сахара мало, то осадок образуется только при охлаждении. Если восстанавливающие сахара отсутствуют, то раствор остаётся прозрачным. Растворы с содержанием сахара, равным 0,08 % дают заметный положительный результат, в то время как для реактива Фелинга эта величина равна 0,12 % Приготовление рабочего исследуемого раствора. Навеску измельченного исследуемого изделия берут из расчета, чтобы количество редуцирующих сахаров 1 см3 раствора было около 0,005 г Массу навески вычисляют по формуле m= b×V×100/P где b-оптимальная концентрация редуцирующих сахаров г/ см3вместимость мерной колбы, см3- предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом изделии, % Согласно ГОСТ 6442-89 Мармелад может содержать не более 20% редуцирующих сахаров от массы изделия. Согласно ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные могут содержать от 10% до 25% редуцирующих сахаров от массы изделия. Согласно ГОСТ 6477-88 Карамель может содержать не более 20 % редуцирующих сахаров от массы изделия. Навеску в стакане растворяют в дистиллированной воде нагретой до 60˚-70˚С Если изделие растворяется без остатка, то полученный раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 доводят той же водой до метки и хорошо перемешивают. Если изделие имеет в своем составе вещества нерастворимые в воде- то после переноса навески в мерную колбу, помещают ее на водяную баню на 10-15 минут, затем фильтруют, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Проведение анализа В коническую колбу вместимость 250 см3 вносят пипетками 25см3 щелочного цитратного раствора меди, 10 см3 исследуемого раствора и 15 см3 дистиллированной воды. Колбу подсоединяют к обратному холодильник и в течение 3-4 минут доводят до кипения и кипятят 10 минут, во время кипячения наблюдаем качественную реакцию глюкозы с гидрооксидом меди: поскольку глюкоза содержит в своем составе пять гидроксильных групп и одну альдегидную группу, она относиться к альдегидоспиртам. Ее химические свойства похожи на свойства многоатомных спиртов и альдегидов. Реакция с гидроксидом меди (II) демонстрирует восстановительные свойства глюкозы. Прильем к раствору глюкозы несколько капель раствора Бенедикта. Осадка гидроксида меди не образуется. Раствор окрашивается в ярко-синий цвет. В данном случае глюкоза растворяет гидроксид меди (II) и ведет себя как многоатомный спирт. Нагреем раствор. Цвет раствора начинает изменяться. Сначала образуется желтый осадок Cu2O, который с течением времени образует более крупные кристаллы Cu2O красного цвета. Глюкоза при этом окисляется до глюконовой кислоты. СН2ОН - (СНОН) 4 - СОН + Сu(ОН) 2 ===> СН2ОН - (СНОН) 4 - СООН + Сu2О↓+ Н2О Колбу быстро охлаждают до комнатной температуры. В остывшую жидкость прибавляют 10 см3 KI р-р 30%, и 25 см3 раствора H2SO4 концентрации 4 моль/дм3. Серную кислоту приливают осторожно во избежание ее выплескивания из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски жидкости. Затем приливают 2-3см3 1% раствора крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в грязно синий цвет жидкость до появления молочно-белого окрашивания. Фиксируют количество тиосульфата, которое пошло на титрование. Опыт повторяют 3 раза. Контрольный опыт проводится в тех же условиях, для чего берут 25 см3 щелочного цитратного раствора меди и 25 см3 дистиллированной воды. Разность между объемом тиосульфата натрия в см3 ,затрачееным при контрольном опыте и при определении, умноженная на поправочный коэффициент K=1,2, дает количество меди, выраженное в см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия ,по которому находят количество миллиграммов инверсного сахара во взятых 10 см3 раствора навески исследуемого изделия по таблице 1, предоставленной в ГОСТе 5903-89 Массовую долю редуцирующих сахаров (Х) в процентах вычисляют по формуле Х= Где m-навески изделия, г-масса инверсного сахара определенная по табл.1, мгвместимость мерной колбы, см3-объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3 Обсуждение результатов исследования Определение содержания редуцирующих сахаров в мармеладе. Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем, мл 17 16,6 16 Среднее значение, мл 16,5 Объем тиосульфата натрия при контрольном опыте 31см3иск1 = (31-17)1.21= 16,9 см3иск2 = (31-16,6)1.21= 17,4 см3иск3 = (31-16)1.21= 18,2 см3инв1 =46,14 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =47,34 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =49,74 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)=6, 25 г=250 см3=10 см3 ω1 = = = 18,5 % ω2 = = = 18,9 % ω3 = = = 19,9 % ωсредн = 19,1 % Определение содержания редуцирующих сахаров в пастиле. Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем 17,8 17,7 17,5 Среднее значение, мл 17,7 иск1 = (31-17,8)1,21= 16 см3иск2 = (31-17,7)1,21= 16,1 см3иск3 = (31-17,5)1,21= 16,3 см3инв1 =43,53 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =43,82 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =44,11 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)=5, 25 г =250 см3=10 см3 ω1 = = 20,7 % ω2 = = 20,9 % ω3 = = 21 % ωсредн = 20,86 % Определение содержания редуцирующих сахаров в карамели Объем тиосульфата натрия пошедшего на титрование Титрование 1 2 3 Объем 18,3 18,5 18,1 Среднее значение, мл 18,3 иск1 = (31-18,3)1,21= 15,4 см3иск2 = (31-18,5)1,21= 15,1 см3иск3 = (31-18,1)1,21= 15,6 см3инв1 =41,79 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв2 =40,92 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)инв3 =42,37 мг ( в соответствии с таблицей в приложении 1)=5, 25 г=250 см3=10 см3 ω1 = = 19,9 % ω2 = = 19,5 % ω3 = = 20,2 % ωсредн = 19,9 % Объекты исследования Установленное содержание ред. сахаров, % Нормальное содержание ред. сахаров по ГОСТ,% Мармелад 19,1 Не более 20 Пастила 20,86 От 10 до 25 Карамель 19,9 Не более 20 Выводы В результате проведенного исследования удалось установить массовую долю редуцирующих сахаров в различных видах кондитерских изделий методом йодометрического титрования. Согласно результатам, содержание редуцирующих сахаров во всех предоставленных для анализа изделиях соответствуют государственному стандарту, и следовательно могут быть допущены до реализации. Список литературы ГОСТ 6477-88 Карамель. Общие технические условия. ГОСТ 6441-96 Изделия кондитерские пастильные. ГОСТ 6442-89 Мармелад. Технические условия. В.П. Васильев Аналитическая химия - М.: Дрофа 2004 г. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. -- М.: Мир, 1979. Т. 1,2. Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю. А. Золотова. -- М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2. Алексеев В. И. Количественный анализ. -- М.: Химия, 1972. Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: http://ru.wikipedia.org/wiki/Кондитеские_изделия Кондитерские изделия [Электронный ресурс]: http://www.amaras.biz/publ/1-1-0-1 Приложение 1 Скачать архив (297.9 Kb) Схожие материалы: |
| Всего комментариев: 0 | |